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铝合金中铬的简便测试方法是嘛

发布时间:2021-07-11 20:32:35 阅读: 来源:双层玻璃杯厂家
铝合金中铬的简便测试方法是嘛

铝合金中铬的简便测试方法

摘要:试样以盐酸和双氧水分解、用火焰原子吸收光谱法测定铬。全国煤矿开始履行 ldquo;276个工作日制度 rdquo;介绍测试的试剂与仪器、分析步骤、结果与讨论。

关键词:原子吸收光谱法;铝合金;铬

铬对合金组织机械性能和合金抗应力腐蚀性能都有较大影响。测定其含量很有必要。铝合金中的铬的分析一直采用GB 6987.18—86《原子吸收光谱法》测定,过程繁杂,分析周期长。本文所采用的方法不需灰化,因而加快了测定速度。

1 试样部分

1.1 试剂与仪器

盐酸:(1+1)

双氧水:(ρ1.10g/ml)

氯化镧溶液:22.7%

铝溶液(20mg/m1):称取20.00g经酸洗过的铝(99.99%,不含铬),置于1000ml烧杯中,盖上器皿,分次加入总量为600ml的盐酸(1+1),加入一滴金属汞助溶。待剧烈反应停止后,缓慢加热至安全溶解。加入数滴过氧化氢(拉.10s/nd),煮沸数分钟,分解过量的过氧化氢,冷却。将溶液移至1000ml的容量瓶中,以水稀释至刻度、混匀。

铬标准溶液:称取预先于140℃烘干的1.414g重铬酸钾,置于400ml烧杯中,盖上器皿。用20ml水和10ml盐酸(1+1)溶解。滴加10ml过氧化氢(ρ1.10g/ml),放置10~24h至溶液黄色完全消失。温热(不要翥沸)分解过量的过氧化氢,冷却。将溶液萨至1000ml容量瓶中,将该差分探棒接到待测未知信号两端以水稀释至刻度,混匀。此溶液lml含0.5mg铬。称取25.00ml铬标准溶液(0.5mg/m1)于500ml容量瓶中。以水稀释至刻度,混匀。此溶液lml含0.025mg铬。

AA—6650型原子吸收光谱仪,附铬空心阴极灯

1.2 仪器条件

参照GB 6987.18—86铝及铝合金化学分析方法中的有关规定,本仪器所选择的工作条件见表1。表1 仪器工作条件

元素光源波长灯电流谱带宽度使用火焰乙炔流量Ar铬空心阴极灯357.9mm10mA0.5μm空乙炔3.5L/min

附注:富燃性火焰。

2 分析步骤

2.1 溶样

称取试样0.2000g置于100ml两用瓶中,加入5ml的盐酸(1+1)。待剧烈反应停止后缓如有疑问慢加热至试样完全溶解,滴加适量的过氧化氢(ρ1.10g/m1),煮沸数分钟,分解过量的过氧化氢,冷却后加入5ml氯化镧溶液(22.7%),以水稀释至刻度,混匀。若试样浑浊,干过滤。将上述澄清溶液于原子吸收分光光度计波长357.9μm处,用空气—乙炔富燃性火焰,以随同试样所做的空白溶液(称取99.99%不含铬的铝0.2000g代替试样)调零,测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铬量。样品分析结果详见表2。表2 样品分析结果

标样编号标准值W(%)测定值W(%)RSD(%)18#0.0550.05301.70313#20#0.1290.12510.174无0.0870.09180.00025#0.160.16040.203

2.2 工作曲线的绘制

移取0, 1.00, 3.00, 5.00,7.00, 9.00ml铬标准溶液(0.0500mg/m1)于6个 100ml容量瓶中,各加入10.0ml铝溶液 (20mg/m1),再加人5m1氯化镧溶液(22.7%),以水稀释至刻度,混匀。

将上述溶液于原子吸收分光光度计波长357.9mm处,用空气—乙炔富燃性火焰,以 水补偿溶液(不加铬标准溶液者)调零,测 试试液的吸光度。以铬量为横坐标,吸光度 为纵坐标,绘制曲线图。

实验结果表明,该方法操作简便,重现性好。

3 结果与讨论

(1)参比溶液的选择。参比溶液用于调节仪器的零点,要求参比溶液的成分与试样的成分相同。试验结果表积极培养新材料领域高水平、高能级创新平台明,用0ml(补 偿液)调零,曲线通过原点。用水调零,曲线不通过原点。

(2)分析方法选择。从表2测定结果比较得出,测定值与标准值误差均小于允许误差,说明此法可行。

(3)铝的干扰以及消除。测定铬时使用 空气—乙炔火焰,存在有元素铝的影响,用氯化镧消除铝对铬的干扰。

(4)酸度选择用5ml盐酸溶液吸光度最大且恒定。

(5)乙炔流量选择。氧化物稳定且难于原子化的元素宜用富燃性火焰,使待测元素离解成游离原子,本文选用3.5L/min乙炔流量。附录:实验室之间分析结果的差值应 不大于下表所列允许误差

序号铬量允许差10.0030~0.01000.00102>0.0100~0.02500.00253>0.0250~0.05000.00304>0.0500~0.07500.00355>0.0750~0.1000.0066>0.100~0.2500.0087>0.250~0.6000.015

参考文献:

[1]吴诚等主编.机械工程材料测试手册.辽宁科 学技术出版社,1996

[2]CB6987.18—86铝及铝合金化学分析方法.原 子吸收分光光度法测定铬量

[3]铃木正己,武内次夫著.原子吸收分光光度分 析.北京科学出版社,1975

[4]郭德济主编.光化学分析法.重庆大学出版 社,1990(end)

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